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加氢反应釜的特点及其加氢实验注意事项

来源:北京缔森科技反应釜 作者:北京缔森科技反应釜 时间:2015-08-26

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    加氢反应釜

北京缔森科技的森朗牌微型反应釜,大都可用于氢化反应的实验中,A型双线密封的专利技术保证了密封的零泄露,定时无人值守,超温故障声光报警功能,精确控制温度,掌控安全。氢化实验室中,森朗品牌的微型反应釜必不可少。 TFM小型反应釜适用于,剧烈的催化反反应,加氢反应与高分子合成等实验条件下工作。在实验过程中,我们的化学工作者,会遇到一些加氢反应、多种催化反应、高分子合成等实验,由于反应体系放热比较剧烈,但是实验的要求是始终控制反应体系在一定的反应温度,在实验室应该通过什么技术手段实现这一既定试验目的?如果反应太过剧烈,要考虑如何迅速的转移热量的问题,也就是解决热扩散问题,这样,对反应器的选择要求就比较高。针对这一反应条件,世纪森朗TFM小型高压反应釜是这一条件下不二选择。放热反应主要有五种类型:①活泼金属置换氢气;②酸碱中和反应;③燃料燃烧;④爆炸现象;⑤大多数的化合反应

 

关于在实验中,催化加氢与森朗反应釜的操作注意事项

1.催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少,要避免一次领用过多,长期放置不用,而导致催化剂活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。
2.仪器设备的检查与使用

1)实验室里进行催化氢化反应,实施前必须仔细检查所用,不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜

(2)对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气,不得使用漏气的氢气袋子;

3)检查所用的反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动;

对于使用高压釜进行的催化氢化反应,初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查,主要内容包括:

(1)场地是否整洁有序,避免摆放杂乱导致的安全隐患;

(2)氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验,确认正常后方可使用;

(3)氢气及氮气钢瓶压力;

(4)管路是否有裂纹,是否畅通;

(5)各阀门是否漏气,并对确认其开/关状态;

(6)加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用,线路是否完好不露电,插热电偶时注意插到底,使之真实反应体系温度等;

3.投料:向容器中加入溶剂和原料,搅拌溶解后,向容器中吹入氮气一段时间,使体系处于惰性气氛中,再加入催化剂。加入催化剂的动作要快,以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器,再加入主原料,但因为体系呈黑色难以观察。

4. 置换体系:用真空抽尽体系中的空气后,用氮气袋向体系中通入氮气,再抽尽氮气,如此重复操作3-5次,然后再抽尽氮气,用氢气袋通入氢气,如此重复操作2-3次,最后通入氢气进行反应。在高压釜中,要求置换次数均要多一些。

5. 反应中间取样:微型高压釜取样是用气体或压差料口压出的。

6. 后处理:

反应完毕,氮气置换体系,使体系处于惰性气氛中,抽滤,滤饼用溶剂淋洗2-3次,及时用乙醇或水液封,并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性,加上有溶剂残留,也可能引起自燃,操作时也应小心。

7. 清理场地:

反应后完毕及时清理场地,对于粘有钯碳的吸水纸等杂物,必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物,须用水浇湿后及时转移。微型反应釜打开釜盖放置安全地方。

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